Full text: Newspaper volume (1850)

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6. Weiterführung der Untersuchung der Bromierung des Succindiaidehyds 
nach Krützfeld * *). 
Reduktion des Monobromfumardialdehydtetramethylacetals mit Zinkstaub. 
10 g Succindialdehyd wurden nach der von Harries 2 ) 
und Krützfeld angegebenen Methode bromiert und das er 
haltene zähe Dibromprodukt so oft destilliert, bis schliesslich 
bei 117° (12 mm) ein farbloses Öl überging. Um den Brom 
wasserstoff, der sich immer wieder bei der Destillation bildete, 
möglichst quantitativ zu entfernen, wurde das Destillat in Äther 
aufgenommen, mit einigen Tropfen Wasser und etwas Natrium 
bikarbonat versetzt und durchgeschüttelt. Dann wurde der ab 
filtrierte Ätherauszug mit geglühtem Magnesiumsulfat getrocknet. 
Dieser Prozess wurde einige Male wiederholt. Das so er 
haltene, vom Bromwasserstoff völlig befreite Öl wurde nach der 
E. Fischer’schen Methode in der berechneten Menge Methyl 
alkohol und einigen Tropfen methylalkoholischer Salzsäure zur 
Acetalisierung 3 Tage sich selbst überlassen. Das Gemenge 
wurde jetzt mit trockenem Silberoxyd neutralisiert und nach 
dem Filtrieren im Vakuum eingedampft. Es blieben 6,5 g 
Monobromfumardialde’nydtetramethylacetal zurück. Dieses wurde 
fraktioniert. Dabei ergab sich, dass kein einheitliches Produkt 
vorlag, wie auch Krützfeld es angenommen hatte. Es Hessen 
sich 4 Fraktionen auffangen. 
70-105° (12 mm) 
1. Vorlauf 
2. 1. Hauptfraktion 
3. 2. 
4. Nachlauf 
105—110° 
117-122° 
122—128°. 
Bei der Destillation der Hauptfraktion stieg das Thermo 
meter bei 110° plötzlich auf 117", ein Zeichen dafür, dass ein 
Acetal eines anderen Bromkörpers vorlag, eine Annahme, die 
sich bei der Analyse und Bestimmung des spezifischen Gewichts 
als richtig erwies. 
») Krützfeld: Inauguraldissertation, Kiel 1905. 
*) Harries und Krützfeld: Berichte d. deutsch, ehern. Gesellsch.: 39, 
3676, (1906).
	        
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